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电子变压器油的测试仪器和试剂

2021年12月01日 包头机械设备网

1.高效液相色谱仪

(1)高压泵。一般情况下,压力在15~30mpa之间既能满足使用要求,但为了缩短分析

时间,现在一些厂家生产的高压泵大多数都超过这一范围,个别的甚至超过70mpa。由于分离糠醛及其衍生物需要两种溶剂作流动相(一种为水,另一种为甲醇或乙腈),即采用的是梯度洗脱,因此需要采用一台二元高压泵,或两台高压泵。通过编程,可以将流动相的浓度和极性控制达到令人满意的状态。

(2)装有辛基或十八烷基键合硅胶的色谱柱。辛烷或十八烷为液体,通过键合它们牢牢

地附着于硅胶的表面,形成稳定的液体固定相。辛烷或十八烷为非极性化合物,而流动相水、

甲醇或乙腈为极性化合物,这种柱子也就是通常所说的反相色谱柱。现市售色谱柱多为装填十八烷基键合硅胶的色谱柱即c18柱,其长度15~30cm、内径2~5mm,足以分离上百种复杂化合物,对于糠醛及其衍生物的分析是绰绰有余的,无需自己选择固定相装填色谱柱。

(3)进样阀和注射器。和其他进样方法相比,阀式进样具有耐高压(35~40mpa)、进样量准确、重复性好(0.5%)、操作方便等优点。目前采用最多的阀为六通进样阀,且以美国rheodyne公司的7725和7725i型最为常见。

六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。用部分装液法进样时,进样量应不大于定量环体积的50%(最多75%),并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注射器取样的熟练程度,而且易产生由进样引起的峰展宽。用完全装液法进样时,进样量应不小于定量环体积的5~10倍(最少3倍),这样才能完全置换定量环内的流动相,消除管壁效应,确保进样的准确度及重复性。iec61198要求采用完全装液法进样,进样阀应能注入10~20μl样品,精密注射器的体积应为50~250μl。

(4)二极管阵列紫外光谱检测器。用紫外光谱检测由色谱柱分离开来的糠醛及其衍生物,

和用红外光谱对物质进行鉴别的道理完全一样,对于特定波长的紫外光,被鉴别化合物在光谱图上有吸收峰。

(5)数据采集系统。传统的数据采集系统为记录仪或积分仪,用来记录峰高或峰面积,

再由试验人员计算被测化合物的浓度。现在的高效液相色谱仪都带有微机,并且软件功能强

大,试验人员只需输入相应参数,试验数据的采集和计算完全由微机进行。计算糠醛及其衍生物的含量依据的也是朗伯-比尔定律,吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比。由于光通路中的溶液厚度在仪器中是固定的,因此,吸光度仅与溶液的浓度成正比,在色谱峰(即紫外光谱峰)上,这一关系表现为吸光度与峰高或峰面积成正比。这样,首先用标准溶液求得被分析物的响应系数——单位峰高或单位峰面积对应的浓度,在正式测试时求得被分析物的峰高或峰面积,乘以相应系数就得到了被分析物的浓度。

2.一般试验器具

包括分析天平、烧杯、锥形烧瓶、大小容量瓶、具塞量筒和移液管等。

3.化学试剂

(1)高效液相色谱纯乙睛。

(2)高效液相色谱纯甲醇。

(3)高效液相色谱纯水。

(4)高效液相色谱纯醋酸。

(5)分析纯正戊烷。

(6)5种分析纯糠醛及其衍生物。

(7)糠醛及其衍生物含量为0的空白油样(以下简称空白油样)。电子变压器油生产厂家可以

制备这样的油样。

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